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行业新闻
影响聚合硫酸铁盐基度的因素
发布时间:2018/4/8 16:11:51 点击率:

    聚合硫酸铁的生产工艺条件对聚合硫酸铁盐基度的影响:
    1、物料比对聚合硫酸铁盐基度的影响
    在常温下,当酸度值和氧化剂投入量都相同时,改变物料比能提高反应速率并且能得到更高品质的聚合硫酸铁。当物料比(硫酸亚铁与硫酸的摩尔比)分别为:1/1.20,1/1.25,1/1.30,1/1.35,1/1.40,1/1.45,1/1.50时,聚合硫酸铁的盐基度B(%)为11.8,12.3,11.6,11.2,12.1,12.5,12.1,结果见图1。由图1可见,当物料比为1/1.25和1/1.45时盐基度最高,实际生产中考虑到成本节约等问题,当投料比为1/1.45时,加入的硫酸亚铁过多,成本过高。综合考虑实际投料比为1/1.25左右最佳。

物料比对盐基度的影响

    2、温度对聚合硫酸铁盐基度的影响
    对于大多数化学反应来说,当反应物浓度不变时,加热能提高反应速率。实验结果表明,在其他条件不变的情况下,当反应温度(℃)分别为30,35,40,45,50,55,60和65时,聚合硫酸铁的盐基度B(%)分别为8.7,8.8,9.7,10.2,11.9,13,11.4和10.8。由此可知,聚合硫酸铁盐基度随反应温度的升高而升高,当反应温度升至55℃时,聚合硫酸铁的盐基度已达到较高水平,继续升温盐基度变化幅度不大。由于本实验为放热反应,若温度过高,一方面会引起氧化剂部分分解,为了达到同样的效果,必将增加氧化剂用量;另一方面,温度高也会使聚合硫酸铁发生分解产生沉淀,降低絮凝能力。综合考虑,反应温度控制为55℃左右较适宜。

反应温度对盐基度的影响


    3、酸度对聚合硫酸铁盐基度的影响
    在常温常压下,pH为1.5,2.0,2.5,3.0,3.5,4.0,其他因素相同情况下,聚合硫酸铁的盐基度分别为8.7,10.2,12.1,12.8,12.0,11.8,结果见图3。由图3可知,随着pH的增大,盐基度呈下降趋势。原因是在水解过程中,氢氧根离子和硫酸根离子与铁离子的配合是竞争关系,SO42-少时,较多的氢氧根离子结合铁离子,使得产物盐基度较高,而硫酸根离子过量,生成物已经成为Fe2(SO4)3,并非PFS。在保证产品质量合格及一定反应速度的前提下,浓H2SO4的最佳用量为4.3mL,pH为2.5到3时,硫酸亚铁与硫酸的摩尔比为1:1.25,此时盐基度最高。

pH对盐基度的影响


    4、氧化剂加入速度对聚合硫酸铁盐基度的影响
    氧化剂氯酸钾的加入速度直接影响反应效果,加入速度较慢,有利于物料的充分接触,但反应时间过长,加入太慢、太迟又易使Fe2(SO4)3发生水解,产生沉淀,不利于工业化生产,实验过程中,尝试着加快加入速度,但使得还原性物质(以Fe2+计)的含量明显增加,Fe2+的转化率无法达到国家标准,这是因为本反应是一个放热反应,加入速度过快,一则使得氯酸钾不能与物料充分接触,二则放热使温度升高,促使了氯酸钾的分解。故经过反复实验,认为控制在2.5h之内连续均匀加入较好。

氧化剂对盐基度的影响


    5、氧化剂用量对聚合硫酸铁盐基度的影响
    在常温常压下,加入定量的FeSO47H2O86g、浓H2SO4(98%)4mL、H2O100mL于烧瓶中,用慢慢加入3,6,9,12,14g不同量的KClO3,反应完后测其盐基度。结果见图4。由于氯酸钾加入到硫酸亚铁溶液中,反应会放出大量的热,因此不可避免地要消耗一部分氯酸钾会分解。为此,氧化过程采用在低温下将过氧化氢慢慢地滴入,溶液的颜色逐渐加深。经过多次实验并由图3发现,当氯酸钾用量达6g,硫酸亚铁与氯酸钾的摩尔比为1:0.1时,生成的红棕色液体的颜色不再加深,说明Fe2+已基本被氧化,达到实验要求,继续增加氯酸钾用量,溶液体积增加,全铁含量降低。因此,选择硫酸亚铁与过氯酸钾的摩尔比为1:0.1。

反应时间对盐基度的影响


    6、聚合反应时间对聚合硫酸铁盐基度的影响
    从图5可知,反应时间对聚合硫酸铁的合成有很大的影响,反应时间越短,则聚合反应不完全,产品的聚合度低,盐基度小;聚合度与絮凝效果的好坏有密切的关系,聚合度越大,其形成的矾花越大,絮凝效果越好。但时间过长,盐基度反而略有下降,并且增加了生产成本。通过实验确定反应时间为2.5h。
    7、聚合硫酸铁经过熟化后盐基度的变化
    在上述各最佳条件下,将制得聚合硫酸铁静置熟化,当静置熟化时间(h)分别为0,24,48和72时,聚合硫酸铁的盐基度(%)分别为12.4,12.1,11.8,11.8和11.7由此可知,随着聚合硫酸铁静置熟化的时间越长,盐基度呈下降的趋势,但总体下降幅度不是很大;存放48h后,其盐基度已基本趋于稳定。因此如图6,在分析聚合硫酸铁的盐基度时,反应结束就马上分析会造成结果略微偏高,存放48h后可基本达到稳定。这是由于水解聚合反应并非瞬间完成,在相当时间内,溶液均处于非平衡介稳状态。在此熟化期内,随着反应进行,水解产物形态组成也不断变化,溶液pH值也相应变化,因而出现盐基度随时间发生变化的现象。

熟化时间对盐基度的影响

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